真空冷凍干燥技術根據被凍物的理化性質，大致可分為如下幾個過程，
1、物料的預處理
在對被凍物進行冷凍干燥之前，必須對其進行一些必要的物理、化學處理，包括清洗、分級、切片、殺菌、濃縮等。對于不同的被凍物（化妝品，食品、醫藥），預處理內容也有所不同。在對化妝品被凍物進行冷凍之前，需添加一些添加劑，以保證凍干產品效果良好、保持被凍物生物活性和較好的外觀構造。對于添加劑，按其功能可大致分為幾類：凍干保護劑、乳化劑、填充劑、抗氧化劑、酸堿調節劑等。根據近些年實驗發現，糖類（海藻糖、甘露糖醇、蔗糖、透明質酸鈉）是非常有效的凍干保護劑以及填充劑，不同含量的搭配，使其凍出來的形狀、堅韌、有形。
2、物料的冷卻固化過程
物料的冷卻固化過程是將物料成分冷卻，不僅要使物料中的自由水完全結成冰，還要使物料中的其他部分完全固化，形成固態的非晶體（玻璃態）。
?冷卻固化過程中的物料冷卻速率也是很重要的，一般快速冷卻能使物料在凍結過程中不至于過多地脫水，并能實現部分玻璃化，但過快的冷卻也會造成細胞損傷和物料斷裂等不良現象。因此冷卻固化的工藝、顯得很重要。
3、升華干燥（一次干燥）過程
對冷凍干燥過程的分析而言，物料中的水分可以劃分為兩類：一是在低溫下可被凍結成冰的，這部分的水可以稱為“自由水”，二是在低溫下不可被凍結的水分，這部分的水可以被看作是被“束縛”的，稱為“結合水”。一次干燥，又稱升華干燥，?是指在低溫下對物料加熱，使其中被凍結成冰的“自由水”直接升華成水蒸氣。
要維持升華干燥的順利進行，必須滿足兩個基本條件：一是升華產生的水蒸氣必須不斷地從升華表面被移走；二是必須不斷地給物料提供升華所需要的熱量。如果控制不好，會出現軟化、融化、隆起、塌陷等現象，升華干燥過程實際是傳熱、傳質同時進行過程，是費時、高能消耗的過程。
4、解吸干燥（二次干燥）過程
解吸干燥，又稱二次干燥，是在較高溫度下加熱，使物料中被吸附的部分“束縛水”解吸，變成“自由”的液態水，再吸熱蒸發成水蒸氣。在第一階段干燥結束后，在干燥物料的多孔結構表面和極性基團上還吸附有未被凍結的結合水。由于吸附的能量很大，因此必須提供較高的溫度和足夠的熱量，才能實現結合水的解吸。溫度不能過高，否則會造成被凍物過熱而變性。
5、封裝和儲存
經過二次干燥后，要進行封裝和儲存。封存仍必須在真空條件下，或者充惰性氣體條件下進行。對于西林瓶（安瓶）裝的物料進行冷凍時，半加塞狀態（塞子不可全部壓實），膠塞的兩側通道可保證“自由水”順利被蒸發成水蒸氣，可由干燥室通過真空通道引出，送至真空室，或者充惰性氣體至瓶內進行保護，最后通過機械裝置進行壓蓋，出倉即可。
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