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    凍干機在蛋白凍干步驟工藝

    時間:2021-05-10 16:26:05 點擊:

           凍干機在蛋白凍干步驟工藝!好的蛋白凍干結構要求為:水冷凍成冰晶,蛋白和輔料以無定型物質狀態(玻璃態)被限制在由冰晶形成的骨架當中,水分升華以后,固體骨架基本保持不變、干制品不失原有的固體結構,保持著原有形狀,多孔結構的制品呈海綿狀具有很理想的速溶性和快速復水性。
           我們先了解下凍干機凍干的原理,凍干底層的原理是基于物態的變化也稱相變。通常物質有三種形態:固態、液態、氣態,這三種形態在相互變化時會吸熱或者放熱,我們說凍干一般都是凍干水分,所以下面我們都是以水為例。


          凍干機凍干過程:
         1、將液態制品預凍,就是液態到固態的轉化,每克水需要放熱80卡,也就是要給它80卡的冷量;
         2、(凍干機的真空度/壓力降低到水的三相點以下)把固態制品中的水分升華成氣態,每克需要吸熱670卡;
         3、就是把升華出來的水分捕獲。捕獲凍干品升華出來的水分(水蒸氣的形式)到凍干機的冷凝器(冷凝/捕獲),影響凍干效果的幾大因素,包括:凍干機設備結構、飽合蒸氣壓、物質聚集態、主要的熱性質、溫度測量。
           凍干機蛋白質凍干的工藝要求:
    一般來說壓強低有利于蛋白質產品內冰的升華。但由于壓強太低時對傳熱不利,產品不易獲得熱量,升華速率反而降低。
           實驗表明:在凍干機腔體的壓強低于 0.1毫巴時,氣體的對流傳熱小到可以忽略不計;而壓強大于0.1毫巴時,氣體的對流傳熱就明顯增加。在同樣的擱板溫度下,壓強高于0.1毫巴時,產品容易獲得熱量,因而升華速率增加。但是,當壓強太高時,產品內冰的升華速率減慢,產品吸熱將減少。于是產品自身的溫度會上升,當高于共晶點溫度時,產品將發生熔化,造成凍干失敗。凍干機腔體的合適壓強一般認為是在 0.1~0.3毫巴之間,在這個壓強范圍內,既利于熱量的傳遞又利于升華的進行。超過0.3毫巴時,產品可能熔化,此時應發出真空報警信號,切斷對產品的加熱,甚至啟動凍干機對凍干腔體進行降溫,以保護產品不致發生熔化。我們知道產品在干燥一段時間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結層,凍結層的產品繼續干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,如果產品凍結成晶態,則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過,不影響產品的繼續干燥。如果產品凍結成玻璃態,則由于玻璃態/無定型物質幾乎無間隙,升華氣流沒有通道,產品的繼續干燥將受到影響,干燥會失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態過程中升華氣流通道阻滯的問題,我們需要去玻璃化,因此蛋白在預凍過程中需要引入退火機制。退火能夠促進結晶增長,擴大升華孔道,減小升華阻力,縮短凍干時間,并且容易獲得優雅的外觀。退火過程中存在兩個變化,非晶態物質在高于Tg’時粘度會隨溫度升高而降低,從而發生流動、聚合;晶態的物質,小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。


           蛋白質凍干工藝總結:溶液在凍干機冷凍過程中溶質和溶劑存在一個相互相分離的過程,大多數凍干藥品是以水為溶液,所以以水為例來說明溶液的凝結過程。隨著降溫的下降到某一溫度時,水開始結晶,這時的溫度是制品的過冷溫度。由于結晶放熱,制品溫度開始升高后下降,隨著水結晶的增加,溶液的濃度增加(為了有利于干燥,一般凍干產品溶液配制成固體物質4%-15%的稀溶液)。
           此外,根據產品的性質不同,這時有兩種情況:1)溶質可以結晶的產品,隨著制品溫度的下降,稀溶液變為濃溶液,并逐步成為飽和溶液,溫度繼續降低時,由于溶解度降低,將會有溶質析出,最后成為冰晶體和溶質結晶體的共晶混合物,晶體的大小和冷凍速率有關,這時的溫度是產品的共晶溫度。這個過程也是一個放熱過程,在冷凍曲線上也出現過冷和平臺。
           2)溶質不結晶的產品,隨著制品溫度的下降,稀溶液變為濃溶液,溫度繼續降低時,溶液為玻璃態形式凍結,這時的溫度是產品的凍結溫度。在冰晶的間隙中就形成了微觀的玻璃結構。


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