1、前處理
不同的待干物料，前處理的方法是不同的。 但是 為了獲得安全衛生的產品，對凍干設備進行消毒是必需的。 常用的消毒方法有：加熱殺菌法、氣體殺菌消毒 法和輻射殺菌法。
2、真空冷凍干燥（凍干）
真空冷凍干燥階段一般分為預凍階段、升華干燥階段和解析干燥階段。
2-1預凍
預凍就是將物料的自由水固化，賦予干燥后的產品與干燥前有相同的形態， 防止真空干燥時起泡、抽縮、濃縮和溶質移動等不可逆變化產生，減少因溫度下降引起物質的可溶性降低和物質生命特性的變化。 預凍對凍干產品的質量起著至關重要的作用，必須滿足兩項基本要求： 適當的降溫速率和恰當的最終溫度。
降溫速率取決于：冷源的溫度，樣品數量、容器體積和表面積， 樣品容器和冷環境之間的傳熱。 降溫速率過快，會造成胞內結冰，降溫速率過慢會導致活體損傷、 死亡。 緩冷冰晶大，急冷冰晶小。 速凍產品外觀均勻， 顏色一致，冰晶小引起蛋白質變性小，發生凝聚作用小，對于具有生命物質的產品，速凍死亡率小，且節省 凍結時間。 預凍的最終溫度應低于溶液的共晶點溫度或玻璃化轉變溫度，以保證能使懸浮生物材料的溶液能全部凍結，否則，抽真空的時候會有少量液體“沸騰”產生氣泡，使產品表面凹凸不平。 對于要求不是很高的產品，預凍的最終溫度只要比共晶點溫度低一些就可以了，一般比共晶點溫度低 5 ℃～10 ℃。
2-2升華干燥階段
也稱一次干燥，將凍結后的產品置于密閉的真空容器中加熱，使冰晶升華成水蒸氣逸出，從而使產品脫水干燥。干燥是由外表面逐步向內推移的，冰晶升華后殘留下的空隙就變成以后升華水蒸氣的逸出通道。 當全部冰晶除去時，第一階段干燥就完成了，此時約除去全部水分的 90 %。 此過程中既有熱量的傳遞又有質量的傳遞，冰晶升華吸收的熱量由加熱板供給，升華出的水蒸氣通過已干層的縫隙逸出。但在干燥過程中， 應該始終保持物料中的未干部分為凍結狀態。 若溫度過高則會引起冰晶融化，所以應使物品的凍結層溫度低于其共熔點溫度。另外，也不能加熱過快使已干層溫度超過崩解溫度。 所謂崩解溫度就是某些已干的產品當溫度達到某一數值時會失去剛性而發生類似崩潰的現象，失去疏松多孔的性質而使干制品發黏、比重增加、顏色加深等。干制品發生崩解以后影響凍干層中出來的水蒸氣的通過，導致產品部分融化。
2-3解吸干燥階段
也稱為二次干燥。 在第一階段結束之后，在干燥物質的毛細管壁和極性基團上還吸附有一部分水， 這些水是未被凍結的。 經歷第二階段干燥后， 產品內殘存的水分含量一般在 0.5 %～4 %之間。 解吸時間由產品的品種和形狀； 殘留水含量的要求；凍干機的性能等因素決定。
3、后處理
產品不同，后處理方式也不同，應該盡量減少環境對干燥產品的影響。 對于生物制品， 一般需要在真空環境下包裝或往干燥室充入氮氣然后包裝。
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