凍干機設備的凍干過程的第一步是把含有大量水分的產品凍結成固體，這一過程叫做預凍階段。
如果不把產品凍結成固體，直接抽真空的話，當真空抽到一定的時候，溶解在水中的空氣會像水“沸騰”一樣起泡，產品會從容器中冒出到容器的外邊，到壓力低于 6.11 毫巴 時，產品會凍結成冰，但沒有固定的形狀，玻璃容器還會破裂。這種凍結是由于大量水分蒸 發吸收產品自身熱量引起的，也是壓力變化引起的物態變化，也叫做真空制冷。
預凍階段的第一個目的是固定產品，只有在凍結之后抽真空，干燥后的產品才會有一個固定的形狀。
凍干產品大都數是溶液，有些產品成分非常復雜，是溶液和懸浮液的混合物，有些還含有蛋白質、生物體等生物活性物質。在凍結時有些產品會形成結晶態，也有些產品會形成 玻璃態。產品在干燥一段時間之后，會形成上面的干燥層和下面的凍結層，凍結層的產品繼 續干燥時，升華的氣流必需通過干燥層，如果產品凍結成晶態，則由于晶體之間有間隙，升 華氣流能較順利地通過，不影響產品的繼續干燥。如果產品凍結成玻璃態，則由于玻璃態幾 乎無間隙，升華氣流沒有通道，產品的繼續干燥將受到影響，干燥會失敗。
因此如果產品凍結成玻璃態，就要設法使玻璃態轉化為結晶態，這樣才有利于升華。 把已冷凍的產品加熱到玻璃化轉變溫度以上，熔化溫度以下，并在此溫度保持數小時，由于 晶體在此溫度下不斷生長，玻璃態會逐步轉變為結晶態，然后使產品再次降溫并完全凍結， 通過這個回熱處理的工藝能使玻璃態轉變為結晶態。因此，預凍階段的第二個目的是形成有利于升華的結晶。
干燥產品要有均勻的結構，一致的顏色，如果冷凍得不好，就會出現有的產品粗糙， 有的產品細致，有的產品顏色一致，有的產品有顏色深淺不一的花紋等現象。通常應把所有 的產品冷凍到某一低溫，一般是 5℃，并在此溫度維持一段時間，確保全部產品達到同一溫 度后再一起降溫，使所有產品的冷凍工藝完全相同。因此，預凍階段的第三個目的是保證全部產品 獲得相同的細微結構。
前面已經講過了產品的共晶點，它是產品的固化溫度，因此預凍必須低于產品的共晶點溫度，以使產品在真空下升華時不會鼓泡。預凍溫度一般應低于產品的共晶點溫度至少 5℃。
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